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磁控濺射鐵磁性靶材的研究進展

時間:2014-03-13 14:46:21  來源:真空科學與技術學報  作者:楊長勝 程海峰 唐耿平 李效東 楚增勇 周永江

摘要 磁控濺射鐵磁性材料是製備高性能磁性薄膜的主要方法。由於鐵磁性靶材的磁屏蔽效應,實現磁控濺射較難,這是限製鐵磁性材料鍍膜的一個重要因素。本文綜述了國內外對這一問題的各種解決方法,分析了其優缺點。希望為國內相關單位的同行在鐵磁性靶材和裝置的設計上提供有益的幫助。
關鍵詞 等離子體磁聚 鐵磁性靶材 靶材設計 磁控濺射

1 磁控濺射的優點
        磁控濺射技術是利用磁場控製輝光放電產生的等離子體來轟擊出靶材表麵的粒子並使其沉積到基片表麵的一種技術。磁控濺射具有以下優點:(1)濺射出來的粒子能量為幾十電子伏特,比蒸鍍粒子的能量大,所以膜/基結合力較好,成膜較致密;(2)可實現大麵積靶材的濺射沉積,其沉積麵積更大,更均勻。(3)可用於高熔點金屬、合金和化合物材料成膜。(4)濺射速率高,基底升溫小。基於這些優點,磁控濺射自上世紀產生以來發展迅速,已成為當今鍍膜主流技術之一。
        電子信息技術的快速發展對磁性薄膜、磁性元器件產生了巨大需求,磁性薄膜和磁性元器件的製備離不開原料Fe、Co、Ni等鐵磁性金屬及合金。由於磁控濺射鍍膜是一種物理沉積方法,其製備的薄膜純度高,結構控製精確,因此磁控濺射是沉積高質量磁性薄膜來製造磁性元器件廣泛采用的方法。其產品在電子和計算機製造等領域廣泛應用,例如:存儲磁盤、磁帶、磁頭、集成電路、光電電池、計算機顯示屏、汽車玻璃貼膜等[1]
        但是磁控濺射沉積磁性薄膜存在著鐵磁性靶材難以正常濺射等問題,這一困難阻礙了高性能磁性薄膜和器件的生產與應用。本文綜述了磁控濺射鐵磁性靶材的研究進展。
2 磁控濺射鐵磁性靶材存在的問題
        濺射是指具有足夠高能量的粒子轟擊固體(稱為靶)表麵使其中的原子發射出來[2]。磁控濺射的基本原理即是以磁場改變電子運動方向,束縛和延長電子的運動軌跡,提高了電子對工作氣體的電離率和有效利用了電子的能量,使正離子對靶材轟擊引起的靶材濺射更有效[3]。可見在磁控濺射係統中,提高電離效率增加薄膜沉積速度的關鍵是磁場的運用,正是磁場將從靶麵發射的二次電子約束起來,從而提高了電子和氣體的碰撞幾率[4];同時受正交電磁場束縛的電子隻有當其能量即將耗盡時才沉積在基片上,這才使得磁控濺射同時具有“低溫”和“高速”兩大特點。但對鐵磁性靶材而言,由於鐵磁材料具有的高導磁性,大部分磁場從鐵磁性靶材內部通過,嚴重的磁屏蔽使靶材表麵的磁場過小,將導致無法進行磁控濺射[5](見圖1),成為效率很低的二極濺射,薄膜沉積速度大大下降,基片急劇升溫,這在工業生產上是無法接受的。
        除了磁屏蔽效應外,相比普通的材料在濺射鐵磁性材料時,等離子體磁聚現象[6](magnetic pinching of the plasma)變得更加嚴重。通過圖2可以容易地說明等離子體磁聚現象。圖2(a)中磁體產生的磁力線用F表示,F是靶材表麵的眾多磁力線的一個典型,點1和點3是磁力線通道中線軸C兩邊的點。濺射時電場和磁場共同存在,處於點1和點3位置的電子受到庫侖力和勞論茲力的作用而向磁力線通道的中線軸C運動,處於點2位置的電子不受橫向力的作用。因此,濺射時中線軸處的等離子體最多,在靶材相應位置的濺射最為激烈,濺射率最大。這種情況在所有的靶材濺射中均存在。但在濺射鐵磁性靶材時,等離子體磁聚現象更加嚴重。圖2(b)是剛開始濺射時的靶材形狀,圖2(c)是一段時間之後的靶材,圖2(d)是即將耗盡的靶材形狀。從圖2(d)可見,由於等離子體磁聚首先在磁力線通道中線處出現濺射溝道,原從鐵磁靶材內部通過的磁力線就將從溝道處外瀉出來,濺射的溝道越深,外瀉的磁力線越多,磁力線中軸處的磁場強度越大,從而更多的電子在中線處磁聚,更多的等離子體在中線處產生,溝道處濺射率就越大,最終導致溝道處的靶材更快被濺穿。
3 磁控濺射鐵磁性靶材的主要方法
        由於磁控濺射鐵磁性靶材的難點是靶材表麵的磁場達不到正常磁控濺射時要求的8 mT,因此解決的思路是增加鐵磁性靶材表麵磁場的大小,以達到正常濺射工作對靶材表麵磁場大小的要求。實現的途徑主要有以下幾種:
(1)靶材設計與改進
(2)增強磁控濺射陰極的磁場源
(3)降低靶材的導磁率
(4)設計新的磁控濺射係統
(5)設計新的濺射陰極裝置
(6)靶材與濺射陰極裝置的綜合設計
3·1 靶材的設計與改進
        最先解決磁控濺射鐵磁材料靶材的方法是將鐵磁靶材厚度減薄[5],這樣鐵磁性靶材不能完全屏蔽磁場,如果鐵磁靶材足夠薄(<1 mm),一部分磁通將靶材飽和,其餘的磁通將從靶材表麵通過,達到磁控濺射的要求。這種方法的缺點是在較短的時間內靶材就消耗完,同時靶材的利用率很低。而且薄片靶材的另一個缺點是:濺射工作時,靶材熱變形嚴重,往往造成濺射很不均勻。Makoto Nagao[7]等還發明了具有克服熱變形功能的薄片靶材的製備方法,但這種薄片靶材還是有短時間消耗完的缺點。
        一種對鐵磁性靶材進行的設計是在靶材表麵刻槽,槽的位置在濺射環兩側,見圖3。這種設計的靶材適用於具有一般導磁率的鐵磁性靶材,如鎳,但對具有高導磁率的材料存在困難。對工業上已使用的一條價值昂貴的磁控濺射生產線而言,重新設計濺射陰極來替換現有的濺射陰極,存在著對設備改動大、成本高等問題,因此重新設計濺射陰極往往是無法接受的。雖然靶材的設計與改進存在上述的不少缺點,但這種措施無需對濺射陰極進行改動,能在一定程度上滿足濺射鐵磁性材料的需求。
3·2 增強磁控濺射陰極的磁場源
        增強濺射陰極磁場源的一種方法是采用高強磁體,通過強磁場飽和更厚的鐵磁性靶材得到靶材表麵需要的濺射磁場強度。但高強磁鐵的價格昂貴,同時這種方法增厚的效果有限,而且由於強永磁體大小不能改變,這種方法會引起嚴重的“等離子體磁聚”。“等離子體磁聚”的產生使濺射區靶材很快消耗完而不能繼續濺射,從而造成靶材利用率很低。Abe[8]等使用永磁體與電磁體複合的方法嚐試解決等離子體磁聚的問題,在不同的濺射過程中調節電磁線圈,以產生大小合適的電磁場。這種方法的缺點是電磁源裝置複雜,電磁線圈的使用也大大增加了設備成本和使用成本。
        Boys[9]等隻用電磁線圈來產生高強磁場,通過調節電磁線圈的電流控製磁場大小來抑製等離子體磁聚。但這種方法也存在裝置複雜成本高的問題,同時電磁線圈還受到濺射陰極尺寸的限製,從而使電磁場的強度受到限製,導致鐵磁性靶材的厚度也必須較薄。
        Barry W. Manley[5]等發明了一種添加了磁分路片(magnetic shunt)的改進裝置,磁分路片放置在靶材背麵內外強磁體之間,這樣磁分路片能在強磁體飽和鐵磁性靶材後分流多餘的磁通,磁分路片的使用一方麵實現了鐵磁性靶材的磁控濺射,另一方麵也提高了靶材的利用率。但這種方法的前提是必須有高強磁場滿足正常磁控濺射的需要。
3·3 降低靶材的導磁率
        由於鐵磁材料均存在居裏點,如果把鐵磁材料加熱到其居裏溫度之上,鐵磁材料轉變為順磁材料,其磁屏蔽效應將消失,從而磁控濺射鐵磁材料將得到解決。Benjamin B.Meckel[10,11]等采用這種方法濺射鐵磁性材料。這種方法的缺點是需要一個裝置來加熱和維持鐵磁靶材溫度在其居裏點之上,並要對鐵磁靶的溫度實時監測。另外,大多數鐵磁材料的居裏溫度非常高,在400℃~1100℃,把靶材加熱至該溫區可能導致無法在基底上成膜,或損壞其他真空部件。另一個不利之處是大多數高性能永磁體一旦溫度超過150℃~200℃將喪失磁性。
3·4 設計新的磁控濺射係統
        Hoshi等[2,12]研製了對靶磁控濺射係統,以獲得高沉積率的磁性膜,且不必大幅度升高基片溫度。這一對靶磁控濺射係統,已被用來製備磁性Fe、Ni及其磁性合金膜。
        Takamasa Yoshikawa和Sadao Kadokura等發明了對靶磁控濺射技術來解決鐵磁性靶材的濺射問題[13,14]。圖4是其濺射裝置示意圖,對靶磁控濺射陰極11的磁路,由兩側磁鐵14包括永磁鐵和電磁鐵及輔助線圈12產生通向磁場,兩塊靶材對向平行放置,靶材15表麵與磁力線垂直。濺射時兩側靶材被同時施加負電壓13,產生的放電等離子體16被局限在兩靶材之間,兩側靶材被同時濺射,基片17被垂直放置於靶材表麵的一對陰極側麵。由於靶材與磁場垂直,靶材的厚度對靶材表麵磁場的大小及分布影響較小,因此對靶磁控濺射技術對靶材的厚度無特殊要求,可以超過10mm。除此之外,對靶磁控濺射的靶材濺射溝道平坦,靶材利用率高,可大於70%。但對靶磁控濺射也存在三個問題。
(1)由於采用兩對向靶材同時濺射,陰極結構複雜,對真空係統要求較高,加工成本高、安裝難度大。
(2)與平麵磁控濺射不同,對靶磁控濺射因其磁路開放,在周圍出現漏磁現象,對周圍設備產生幹擾,對環境有一定汙染。
(3)因采用旁軸濺射模式,濺射過程中,等離子體對樣品或基片轟擊弱,影響薄膜的附著力。
        Cuomo和Rossnagel[15]報道了在傳統的平麵磁控濺射係統中,附加了中空陰極弧光的電子源,其裝置如圖5所示。這是一個三極裝置,其中陰極為磁性陰極,中空陰極電子源作為一個二極陰極。電子源靠近磁陰極以使它位於陰極的邊緣,但仍基本處於磁場中。中空陰極在磁場中的位置是至關重要的。
        從中空陰極中發射出來的電子產生額外的氣體離化,由此導致在恒定電壓下等離子體密度的增加。圖中1為Ar氣入口,2為中空陰極,3是等離子體,4為陰極,5為磁裝置,6為樣品,7是真空室。
3·5 設計新的濺射陰極裝置
        Chang[16]等研製了用於獲得高沉積率濺射Ni的直流磁控濺射係統,其截麵圖如圖6所示,陰極裝置中包含綁到Cu支撐盤上的Ni靶,永磁體配件,相對靶的磁配件的位置可以調節。通過調整永磁體和靶之間的距離,可以使磁場強度在0·03 T~0·08 T範圍內變化。
        Shinzo Onishi[17]等發明了將磁體置於靶材外側的裝置來濺射鐵磁性靶材。其結構示意圖如圖7所示。圖7中永磁體16置於鐵磁性靶材15的外側,靶材內側是冷卻水套14,等離子體17轟擊靶材產生的粒子沉積在基片12上。由於永磁體置於靶材外側,較少的磁體就能滿足磁控濺射對磁場強度的要求,同時靶材厚度對實現磁控濺射沒有影響,較厚的靶材也能進行磁控濺射。裝置中磁體所處位置是等離子轟擊很弱的位置,但為防止磁體濺射造成汙染。需要在磁體表麵覆蓋一層與靶材成分一樣的薄片。這種裝置的優點是:用較少的磁體就能實現較厚的鐵磁性靶材的磁控濺射,無需昂貴的高性能永磁體或電磁線圈。同時這種裝置也存在缺點:由於磁體位於靶材外側,靶材受轟擊產生的高溫對磁體有不良影響,一旦溫度超過150℃,有可能造成永磁體失效。
        Chen Xiaohong[18]等用附加的永磁體來調節靶材表麵的磁場分布,對附加的永磁體進行精確位置控製後,靶材表麵的水平磁場分布更加均勻,這種設計大大提高了靶材的濺射速度和利用率。但作者未對鐵磁性靶材進行試驗,因此這種設計對於濺射鐵磁性靶材的效果有待檢測。圖8是對稱性磁體磁控濺射裝置結構簡圖。磁體2和3是附加的磁體,用來調節靶材表麵的磁場。
3·6 靶材與濺射陰極裝置的綜合設計
        Charles F. Morrison[19]等發明了雙靶陰極裝置來濺射鐵磁性靶材,其陰極結構如圖9所示。這種裝置濺射鐵磁性靶材的思路是將傳統的一塊靶材分成兩塊42、44,中間用陶瓷片40隔開,這樣隔開的鐵磁性靶材不能將磁體10、12產生的磁場完全屏蔽。濺射產生的熱量通過32進出的冷卻水冷卻。這種方法的缺點是裝置複雜,通用性不強,不易安裝維護。隨後Charles F. Morrison[20]等用同樣的原理設計了不同結構的陰極裝置。北京科技大學楊會生[21]等發明了一種無磁屏蔽性鐵磁性靶材濺射陰極,其陰極結構如圖10所示。圖10中外靶材21,內靶材21′,外磁極22,內磁極22′,外磁鐵23,內磁鐵23′,屏蔽罩24,屏蔽罩固定螺栓25,接口法蘭膠圈26,法蘭固定螺栓孔27,陰極安裝法蘭28,絕緣套29,螺栓30,進水口31,出水口31′,絕緣板32,靶體33,內屏蔽罩34,屏蔽罩固定螺栓35,絕緣墊36,基片37,背磁極38,水冷槽39,電極40。由於這種濺射陰極將靶材分塊,靶材不再對磁力線有屏蔽作用,能夠有效濺射鐵磁性靶材,但也存在以下缺點。
(1)濺射陰極結構複雜
(2)濺射陰極通用性差,濺射非鐵磁性靶材效率低
(3)中間絕緣墊占據了最有效的濺射區,造成濺射功率低,濺射速度慢
4 結論
        信息技術的快速發展離不開高性能的磁性元器件,鐵磁性靶材的磁控濺射是製備高性能磁性元器件的關鍵。從上述的各種磁控濺射鐵磁性靶材的方法可以看出現有的各種措施均有各自的優缺點,但這些措施都還未完美的解決鐵磁性靶材的磁控濺射問題。單對靶材的設計和改進在現有磁控濺射生產線上鍍製磁性薄膜有一定優勢,而降低鐵磁性靶材導磁率的措施不能從根本上解決鐵磁性靶材的磁控濺射問題,因此有望完美解決鐵磁性靶材的措施可能在新的磁控濺射係統和新的磁控濺射陰極裝置方麵取得突破。
        毫無疑問,實現鐵磁性靶材磁控濺射的優異的方法,應具有成膜均勻性好、靶材利用率高、結構簡單、通用性好、對環境無汙染和易安裝維護等特點,這也是解決鐵磁性靶材磁控濺射問題的發展方向。國外對鐵磁性靶材磁控濺射方法和裝置的研究也在向這一方向發展,進展較大,但國內在這一方麵的研究還比較欠缺,尚需進一步加強。
參考文獻略

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