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濺射靶材的種類、應用、製備及發展趨勢

時間:2014-03-17 09:37:31  來源:湖南有色金屬  作者:陳建軍,楊慶山,賀豐收

摘 要:隨著電子及信息產業突飛猛進的發展,世界濺射靶材的需求量越來越大。文章介紹了濺射靶材的種類、應用及製備情況。並對靶材的發展趨勢作了探討。
關鍵詞:濺射;靶材;種類;應用;製備;發展趨勢

        濺射是製備薄膜材料的主要技術之一,它利用離子源產生的離子,在真空中經過加速聚集,而形成高速度能的離子束流,轟擊固體表麵,離子和固體表麵原子發生動能交換,使固體表麵的原子離開固體並沉積在基底表麵,被轟擊的固體是用濺射法沉積薄膜的原材料,稱為濺射靶材。
        各種類型的濺射薄膜材料無論在半導體集成電路、記錄介質、平麵顯示以及工件表麵塗層等方麵都得到了廣泛的應用。因此,對濺射靶材這一具有高附加值的功能材料需求逐年增加。近年來我國電子信息產業飛速發展,集成電路、光盤及顯示器生產線均有大量合資或獨資企業出現,我國已逐漸成為了世界上薄膜靶材的最大需求地區之一。但迄今為止,中國仍沒有專門生產靶材的專業大公司,大量靶材仍從國外進口。由於國內靶材產業的滯後發展,目前中國靶材市場很大部分被國外公司占領;隨著微電子等高科技產業的高速發展,中國的靶材市場將日益擴大,為中國靶材製造業的發展提供了機遇和挑戰。
1 濺射靶材的種類
        濺射靶材的種類相當多,即使相同材質的靶材又有不同的規格。靶材的分類有不同的方法,根據形狀分為長靶,如ITO靶材(1 400×900×6已焊接)、方靶如ITO靶材(300×300厚度可按用戶的要求)、圓靶如Fe63Dy29Tb8靶(Φ75×10)、Fe54Tb46(Φ75×10);根據成份可分為金屬靶材、合金靶材、陶瓷化合物靶材(見表1),陶瓷化合物靶材根據化學組成不同可分為氧化物、矽化物、碳化物、硫化物等陶瓷靶材,根據應用領域不同又分為半導體關聯陶瓷靶材、記錄介質陶瓷靶材、顯示陶瓷靶材、超導陶瓷靶材和巨磁電阻陶瓷靶材等(見表2);濺射靶材按應用領域分為微電子靶材、磁記錄靶材、光碟靶材、貴金屬靶材、薄膜電阻靶材、導電膜靶材、表麵改性靶材、光罩層靶材、裝飾層靶材、電極靶材、其他靶材(見表3)。
2 濺射靶材的應用
        濺射靶材主要應用於電子及信息產業,如集成電路、信息存儲、液晶顯示屏、激光存儲器、電子控製器件等;亦可應用於玻璃鍍膜領域;還可以應用於耐磨材料、高溫耐蝕、高檔裝飾用品等行業。
2·1 信息存儲產業
        隨著IT產業的不斷發展,世界對記錄介質的需求量越來越大,記錄介質用靶材研究與生產成為一大熱點。在信息存儲產業中,使用濺射靶材製備的相關薄膜產品有硬盤、磁頭、光盤等。製造這些數據存儲產品,需要使用具有特殊結晶性與特殊成分的高品質靶材,常用的有鈷、鉻、碳、鎳、鐵、貴金屬、稀有金屬、介質材料等。
2·2 集成電路產業
        集成電路用靶材在全球靶材市場占較大份額,其濺射產品主要包括電極互連線膜、阻擋層薄膜、接觸薄膜、光盤掩膜、電容器電極膜、電阻薄膜等。其中薄膜電阻器是薄膜混合集成電路中用量最多的元件,而電阻薄膜用靶材中Ni-Cr合金的用量很大。
2·3 平麵顯示器產業
        平麵顯示器包括:(1)液晶顯示(LCD);(2)等離子體顯示器(PDP);(3)場致發光顯示器(E-L);(4)場發射顯示器(FED)。目前,在平麵顯示器市場中以液晶顯示(LCD)為主,廣泛應用於筆記本電腦顯示器、台式電腦監視器到高清晰電視。目前,平麵顯示器的薄膜多采用濺射成形。濺射用靶材主要有In2O3、SnO2、MgO、W、Mo、Ni、Cu、Cr等。
2·4 濺射靶材在其他領域中的應用
2·4·1 大麵積玻璃鍍膜
        磁控濺射是目前製備幕牆玻璃的最好的方法,但射頻電源,濺射靶的材料和製作價格都十分昂貴,磁控濺射的成本是比較高的。玻璃鍍膜采用的靶材:
1·純金屬。如金,銀,鉭,鈦,銅,鉻,鎳,錫,矽。
2·金屬合金。如銦錫、鈷鉻,鎳鉻,不鏽鋼,特殊合金。
3·電導和絕緣氧化物。如ITO,SiO2
        鍍膜過程:將惰性氣體注入真空室,在電場中被電離後產生帶正電荷的離子和自由電子。正離子被吸收至裝在負電位,陰極頂麵的靶上。氣體、離子將靶材表麵上的原子碰出來,使這些原子凝聚在玻璃基片上。采用磁場捕集自由電子可得到高的濺射率,被捕集的自由電子周而複始地產生高離子密度,從而得到較高的膜層沉積速率。磁控增強陰極的濺射率較常規二極濺射高5至10倍,內裝有水冷卻回路保證均勻地降低靶材的溫度。純金屬和合金在惰性氣體的氣氛中濺射;純金屬靶可在反應性氣體的氣氛中濺射。
2·4·2 汽車後視鏡鍍膜
        汽車後視鏡主要用靶材:Cr、A1、SnO2(反應性)、TiO2通常的後視鏡是采用蒸發鍍鋁工藝,由於鋁膜反射率較高,約87%,吸收很小,因此反射光很耀眼。而采用磁控濺射法鍍製特殊膜係,反射率比鋁膜稍低且在可見光範圍內對紅色光有一定的吸收,給予鏡子一種誘人的“霧藍色”,其反射光顯得非常柔和清晰。
3 濺射靶材的製備
        日本和德國是世界從事靶材生產的先進國家,據統計從1990年到1998年之問,世界各國在美國申請的靶材專利數量,日本占58%,美國為27%,德國為11%。這也再次證明日本在靶材的研製、開發與生產方麵居世界領先地位。
        濺射靶材的製備按工藝可分為熔融鑄造和粉末冶金兩大類,除嚴格控製材料純度、致密度、晶粒度以及結晶取向之外,對熱處理條件、後續加工方法等亦需加以嚴格控製。濺射靶材一般工藝流程圖如1所示。
3·1 熔融鑄造法
        熔融鑄造法是製作濺射靶材的基本方法之一。為保證鑄錠中雜質元素含量盡可能低,通常其冶煉和澆注在真空或保護性氣氛下進行。但鑄造過程中,材料組織內部難免存在一定的孔隙率,這些孔隙會導致濺射過程中的微粒飛濺,從而影響濺射薄膜的質量。為此,需要後續熱加工和熱處理工藝降低其孔隙率。
3·2 粉末冶金法
        粉末冶金法製備靶材時,其關鍵在於:(1)選擇高純、超細粉末作為原料;(2)選擇能實現快速致密化的成形燒結技術,以保證靶材的低孔隙率,並控製晶粒度;(3)製備過程嚴格控製雜質元素的引入。
3·3 濺射靶材製備實例
3·3·1 電阻薄膜用Ni-Cr合金靶材的製備
        其生產工藝流程為:原材料準備→真空冶煉→真空澆注→精整→熱加工→熱處理→檢驗→機加工→包裝入庫。這種Ni-Cr合金靶材組織內部的Ni+Cr的含量總和大於99·7%,晶粒度經過固溶處理後達到100μm左右的水平。
3·3·2 濺射液晶薄膜靶材(ITO)的製備
        用於濺射液晶薄膜的靶材一般是銦錫氧化物(ITO),通常用粉末冶金方法製備。李晶等在200MPa下對In2O3和SnO2複合粉末進行冷等靜壓,再將壓坯在1 600℃下燒結6 h,製得了相對密度大於90%的ITO靶材。並指出燒結時要適當保持一定的氧分壓,可防止靶材中In2O3的分解。另外,段學臣等利用熱等靜壓,製備出ITO靶材的密度則在95%以上。
3·3·3 電等離子燒結技術製備Tb-Fe-Co/Ti複合梯度磁光靶材
        以Tb-Fe-Co為代表的稀土-過渡族金屬間化合物作為製備磁光記錄介質必需的關鍵材料,這類合金靶材的製備難度較大,其根本原因在於材料的本征脆性。因此采用熔煉方法製備的靶材十分易碎,而普通粉末冶金法製備的靶材盡管在力學性能上有所改善,但同時又存在密度低、雜質含量高等問題。
        放電等離子燒結(Spark Plasma Sintering,簡稱SPS)技術是一種新型的材料燒結技術,它是利用脈衝能、放電脈衝壓力和焦耳熱產生的瞬時高溫場來實現燒結過程。主要特點有升溫速度快、燒結溫度低和燒結時間短等。此外,這種技術還具有表麵淨化作用、氣氛可控、加熱點均勻等優點。目前,SPS技術已被廣泛應用於金屬、金屬間化合及陶瓷材料的製備。把名義成分為TbFe265666Co8的合金置於高頻感應磁力攪拌懸浮熔煉爐中,在Ar氣保護下熔煉後,將鑄錠進行1 150℃,50 h的均勻化處理。隨後破碎,並過400目篩(孔徑為38μm),得到所需要的磁光靶材原料粉末。將上述靶材粉末與強化靶材的基底材料Ti(純度為99·5%,粒度小於75μm)混合均勻,再一層層地鋪填在石墨模具中,經液壓預壓後,用日本住友公司研製的SPS3·20-MK-V型燒結係統進行燒結。燒結工藝為:燒結溫度1 010℃,壓力30 MPa.升溫速率60℃/min,保溫時間5 min,真空度3×10-2Pa。
        采用這種等離子燒結技術製備了Tb-Fe-Co/Ti複合梯度磁光靶材。顯微組織分析顯示:材料厚度方向截麵上,各層界麵清晰;界麵處Tb-Fe-Co和Ti相連續分布,不存在微裂紋,且各層之間的原子擴散過程不顯著,隻發生在層間界麵附近的很小範圍內;Tb-Fe-Co磁光層顯微組織致密、均勻,呈現出明顯的單相特征。Tb-Fe-Co層通過與Ti層的良好結合可提高靶材的強度和韌性,改善Tb-Fe-Co靶材的力學性能。
3·3·4 稀土金屬及合金濺射靶材的製備
        湖南稀土金屬材料研究院采用真空熔鑄結合壓力加工的方法,生產稀土金屬及合金的濺射靶材,能生產單一稀土金屬及合金的板、絲、箔、片、粒與棒材,其中板材寬度可達400 mm,箔材厚度可達0·05 mm,線材直徑可達0·1 mm。工藝合理,質量穩定,國內外用戶反映良好。
4 濺射靶材的發展趨勢
4·1 解決靶材利用率低
        在平麵磁控濺射過程中,由於正交電磁場對濺射離子的作用關係,濺射靶在濺射過程中將產生不均勻衝蝕(Erosion)現象,從而造成濺射靶材的利用率普遍低下,隻有30%左右。近年來,設備改善後靶材的利用率提高到50%左右。怎樣提高濺射靶材的利用率是今後研究設計靶材、濺射設備的主要發展方向之一。
4·2 解決濺射過程中的微粒飛濺
        濺射鍍膜的過程中,致密度較小的濺射靶受轟擊時,由於靶材內部孔隙內存在的氣體突然釋放,造成大尺寸的靶材顆粒或微粒飛濺,或成膜之後膜材受二次電子轟擊造成微粒飛濺。這些微粒的出現會降低薄膜品質。如在VLSI製作工藝過程中,每150 mm直徑矽片所能允許的微粒數必須小於30個。怎樣解決濺射靶材在濺射過程中的微粒飛濺也是今後研究與設計靶材的發展方向之一。一般,粉末冶金工藝製備的濺射靶材大都存在致密度低的問題,容易造成微粒飛濺。因此,對熔融鑄造法製備的靶材,可采用適當的熱加工或熱處理來提高其致密度;而對粉末冶金濺射靶材則應提高原料粉末純度,並采用等離子燒結、微波燒結等快速致密化技術,以降低靶材孔隙率。
4·3 解決靶材的結晶取向
        靶材濺射時,靶材中的原子最容易沿著密排麵方向擇優濺射出來,材料的結晶方向對濺射速率和濺射膜層的厚度均勻性影響較大。因此,獲得一定結晶取向的靶材結構對解決上述問題至關重要。但要使靶材組織獲得一定取向的結晶結構,存在較大難度,隻有根據靶材的組織結構特點,采用不同的成型方法,熱處理工藝進行控製。
5 結束語
        隨著國內半導體集成電路、記錄介質、平麵顯示及工作表麵塗層等高技術產業的發展,為中國靶材製造業的發展提供了機遇和挑戰。怎樣解決靶材製備過程中目前存在的靶材利用率低、濺射過程中微粒飛濺、靶材的結晶取向等問題,為國內外用戶提供高質量的濺射靶材,是擺在國內材料工作者麵前的現實問題。
        湖南稀土金屬材料研究院采用真空熔鑄結合壓力加工手段,製備稀土金屬及合金濺射靶材,工藝合理,產品質量符合濺射靶材的特性要求,國內外用戶反映良好。
參考文獻略

 

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