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熱障塗層材料的合成--粉末性質的表征

時間:2012-08-28 12:41:04  來源:熱障塗層材料  作者:曹學強

熱噴塗粉末的製備是製備TBC的第一步,也是非常關鍵的一步,其質量直接影響塗層的性能。熱噴塗粉末性質與塗層質量之間存在複雜的關係,熱噴塗粉末必須符合塗層製備儀器的要求才能獲得在微結構和化學組成方麵重複性都好的塗層。熱噴塗粉末必須粒徑均勻、顆粒表麵光滑、流動性好、密度適中。在熱噴塗過程中,如果熱噴塗粉末太粗、密度太大,粉末就容易從火焰中分離出來;反之,熱噴塗粉末就漂浮在火焰表麵,無法進入火焰內部,粉末的溶化狀態不好,塗層與基底的結合強度也差。EB-PVD法使用的靶材必須有一定的孔隙率,太致密的靶材容易被電子束燒裂。盡管不同公司的粉末有相同的化學組成和粒徑分布,但生產粉末的方式不一樣,塗層性質也相差甚遠。因此,在製備TBC之前,必須掌握熱噴塗粉末的性質,並使塗層製備儀器的工作參數與粉末的性質相匹配。

熱噴塗粉末是否符合要求,可以從以下幾個方麵表征。表征參數包括粒徑、顆粒形貌、密度、流動性、幹燥度、有機粘合劑含量、壓縮率等。熱噴塗粉末的密度、流動性和粒徑分布分析可以分別參考美國測試與材料學會標準中的B212-82、B213-83和B214-86。粉末的殘留濕氣和粉末吸潮能力很強。理論上,幹燥粉末中有機粘合劑含量應該與漿料中的加入量相等。如果幹燥熱噴塗粉末的有機粘合劑含量低於漿料的含量,則說明在幹燥過程中部分有機粘合劑已經揮發或分解,同時也反映出幹燥溫度過高,或者是幹燥設備在設計方麵有缺陷。

熱噴塗粉末顆粒的形貌最好用X50以上的體視顯微鏡觀察。高質量的熱噴塗粉末應該具有的形貌是:顆粒球形規則、表麵光滑、飽滿、團聚少和粒徑均勻。如果顆粒形狀不規則,如顆粒呈纖維或棒狀,則說明霧化方式不合理、幹燥溫度過高、漿料濃度過低或有機粘合劑含量過高等。粉末內部的結構可以通過以下方式觀察:將少量粉末與環氧樹脂充分混合,樹脂中加入少量黑色染色劑;將樹脂澆注成一個小圓柱;樹脂固化後進行拋光至表麵粗糙度在1um以下,然後再電鏡下觀察。

熱噴塗粉末的粒徑常用激光散射法表征。顆粒的形狀很複雜,常見的顆粒形狀有圓球、圓弧、棱角、棒狀、枝狀、碎片以及無規則形狀,粒徑的測量結果是這些不規則形狀歸一化為球形顆粒後的球形顆粒直徑。

熱噴塗粉末的密度有幾種表示方法,包括表觀密度、振動密度和體密度。它們的含義分別是:

(1)表觀密度。又稱為鬆裝密度和堆密度。這是振動密度的一種特殊形式,它是容器在振動之前的質量與體積之比,即將粉末倒入容器時的質量與所占體積之比。

(2)振動密度。又稱緊裝密度。在一個量筒或其他經過校正的容器內加入一定量的粉末,然後用一定的力度和頻率振動容器,直到粉末的體積不再發生變化為止,容器中粉末的質量除以粉末最後所占的體積就是振動密度。

(3)體密度。體密度是一個表示粉末顆粒密度的方法。熱噴塗粉末顆粒的體積包括顆粒材料本身的體積和顆粒之間的孔穴。測量時,先將粉末用一定的力度和頻率振動,直到體積不變為止;向容器內慢慢加入一種液體(水、乙醇等,但不能溶解粉末中的各種成分),直到粉末被完全浸泡而容器的上部沒有多餘的液體為止。這時所有粉末顆粒所占的體積等於粉末總的體積減去加入液體的體積。對於噴霧幹燥的粉末,每個顆粒都是由許多細小的顆粒通過有機粘合劑團聚而組成的,因而顆粒是疏鬆多孔的。如果這些微孔被有機粘合劑封閉了,那麽測得的體密度就小於顆粒材料本身的密度。等離子球化粉顆粒表麵都是封閉的。

熱噴塗粉末的壓縮曲線不僅可以檢測粉末的抗壓行為,還可以分析粉末中有機粘合劑在加熱過程中的降解或選擇性揮發的性質。例如,PVA(聚乙烯醇)的軟化劑PEG(聚乙二醇)在受熱時部分揮發,粉末則變硬。將粉末粉碎研磨,然後測量其壓縮曲線。通過比較這兩條壓縮曲線可以分析出粉末顆粒的抗壓強度。此外,一個簡單的測量粉末壓縮性質的方法是測量粉末在固定壓強下的壓縮率。

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